氰乙烯怎么合成
制备合成:
1.可以通过使二溴丙二腈与铜反应来制备。
2.请注意,四氰基乙烯在室温下暴露于潮湿空气中时会缓慢释放出氰化氢。该化合物应在通风橱中使用,并避免与皮肤接触。准备的第一步也应在通风橱中进行。在配备有高效搅拌器,滴液漏斗和温度计的2升三颈烧瓶中,放入900 ml冷水,99 g(1.5 mol)二芴和75 g(0.63 mol)钾溴化物。将反应烧瓶置于冰浴中。
开始搅拌,温度计应伸入溶液中。混合物的温度降至5-10°C(许多固体结晶出来),并添加488 g(在25°C,158 ml,3.05摩尔)溴至少2.5小时,此时温度应保持在5-10℃。将沉淀的同源复合物收集在布氏漏斗中,用150ml冰水洗涤,并尽可能干燥地过滤(约1小时)。
将粒状产物在真空干燥器中用五氧化二磷干燥至恒重(用水泵减压)。从324至340g(85-89%。#Nbsp;将254g(0.25摩尔)上述盐和1升无水苯的混合物)中获得黄色的二溴丙二腈-溴化钾络合物。在带有搅拌器和回流冷凝器的2升三颈烧瓶中开始搅拌,加入100克(1.57克原子)沉淀的铜粉,并在不断搅拌下加热回流10-19小时。苯层的颜色逐渐变成黄色,反应结束,用折叠的滤纸过滤热混合物,将大部分重固体轻松留在瓶中,并在回流和搅拌下与300毫升无水苯一起加热保持0分钟,如前所述过滤热混合物,使用2份,用25ml热苯洗涤沉淀物,并通过漏斗倾析苯。
合并滤液,浓缩至约350ml,并在约5℃下冷却过夜。抽滤出晶体,用2份25升的冷苯洗涤,并在真空干燥器中干燥。该产品重35-40克(55-62%)。该产品应立即使用。在下一步中,反应产率略低。在十倍于氯苯中从其重量的9倍重结晶后,所得产物在储存时稳定。